1. 引言
色譜分析樣品制備是一個(gè)重要和復雜的過(guò)程，因為色譜分析技術(shù)涉及的樣品種類(lèi)繁多、樣品組成及其濃度復雜多變。樣品物理形態(tài)范圍廣泛，對采用分析方法進(jìn)行直接分析測定構成的干擾因素多，所以需要選擇并實(shí)施科學(xué)有效的處理方法及其技術(shù)，達到分析測定或評價(jià)和調查的目的?，F代色譜儀器對一個(gè)樣品的分析測定所需要的時(shí)間越來(lái)越短，但是色譜分析樣品制備過(guò)程所用的時(shí)間卻仍然很長(cháng)。據統計，在大部分的色譜分析實(shí)驗中，將一個(gè)原始樣品處理成可直接用于色譜儀器分析測定的樣品狀態(tài)，所消耗的時(shí)間只約占整個(gè)分析時(shí)間的60%-70%，而色譜儀器測定此分析樣品的時(shí)間只約占10%，其余的時(shí)間是用于此樣品測定結果的整理和報告等。
2. 樣品前處理過(guò)程
2.1預處理
對樣品進(jìn)行粉碎、混勻和縮分等過(guò)程稱(chēng)為預處理。
固體樣品——含水較低，粉碎過(guò)篩。含水量較高取食用部分切碎或先烘干后粉碎過(guò)篩。
液體、漿體——攪拌混合均勻
互不相容的液體——先分離再取樣
特殊樣品——根據實(shí)驗要求特殊處理
2.2提取
浸提——針對固體樣品使待測組分轉移到提取液中
萃取——針對液體樣品，利用某組分在兩種互不相容的溶劑中的分配系數不同，從一種溶劑轉移到另一種溶劑中，從而達到提取目的。
2.3凈化
去除雜質(zhì)的過(guò)程稱(chēng)為凈化。
萃取法——適用于液體樣品，少量多次
化學(xué)法——通過(guò)使雜質(zhì)或待測物發(fā)生化學(xué)反應而改變其溶解性，使其與原體系分離。
層析法——利用混合物中各組分的理化性質(zhì)（如溶解度、吸附能力、電荷、分子量、分子*性和親和力等）不同，使各組分在支持物上的移動(dòng)速度不同，而集中分布在不同區域，借此將各組分分離。
2.4濃縮
樣品經(jīng)過(guò)提取凈化后，體積變大，待測物濃度降低，不利于檢測，所以濃縮的目的是減小樣品體積提高待測物濃度，常見(jiàn)方法如下：
常壓濃縮——適用于揮發(fā)性和沸點(diǎn)相對較低的組分，通過(guò)升高溫度，將溶劑由液態(tài)轉化成氣態(tài)被抽走或被通過(guò)冷凝器再次收集，從而達到濃縮目的。
減壓濃縮——通過(guò)抽真空，使容器內產(chǎn)生負壓，在不改變物質(zhì)化學(xué)性質(zhì)的前提下降低物質(zhì)的沸點(diǎn)，使一些高溫下化學(xué)性質(zhì)不穩定或沸點(diǎn)高的溶劑在低溫下由液態(tài)轉化成氣態(tài)被抽走或被通過(guò)冷凝器再次收集。
冷凍干燥——冷凍的同時(shí)減壓抽真空，使溶劑升華，適用于生物活性樣品。
氮吹濃縮——適用于體積小、易揮發(fā)的提取液。采用惰性氣體對加熱樣液進(jìn)行吹掃，使待處理樣品迅速濃縮，達到快速分離純化的效果。該方法操作簡(jiǎn)便，尤其可以同時(shí)處理多個(gè)樣品，大大縮短了檢測時(shí)間。被廣泛應用于農殘檢測，制藥行業(yè)和通用研究中的樣品批量處理。
2.5 氮氣漩渦吹掃技術(shù)
該裝置采用氮氣旋渦旋轉吹掃技術(shù), 樣品在yi定溫度下, 通過(guò)氮氣吹掃, 使待測物質(zhì)獲得良好富集效果。濃縮儀由微處理器控制, 保證樣品的自動(dòng)濃縮蒸發(fā)。氣體噴嘴吹出氮氣流在濃縮管內形成螺旋狀氣流, 減緩了氣流沖力, 使溶劑均勻揮發(fā)且不飛濺。
2.6氮吹濃縮影響因素
適當增加溫度能提高目標物質(zhì)回收率。對于不同物質(zhì), 可以通過(guò)設置濃縮儀的參數適當控制濃縮時(shí)溫度和壓力, 縮短濃縮時(shí)間, 以達到更好的回收率。
2.6.1氮氣流壓力對回收率的影響
旋渦氮吹濃縮儀氮氣流量改變是通過(guò)調節氮氣進(jìn)口壓力實(shí)現, 管徑不變, 流量與壓力成正比關(guān)系。氮氣流的壓力越大, 氮氣流流量就越大。氮氣流撞到試管壁形成旋渦, 溶劑接觸表面積和旋渦剪力越大, 溶劑的蒸發(fā)越快, 同時(shí)不停吹掃氮氣能避免溶劑與空氣發(fā)生化學(xué)反應。
2.6.2水浴溫度對氮氣流的影響
濃縮管浸在水浴中, 通過(guò)傳熱控制濃縮管內溶液溫度。通常水浴溫度控制范圍從30℃到60℃。溫度設定根據濃縮管里溶劑的沸點(diǎn)和被分析物質(zhì)性質(zhì)而定。水浴溫度一般要低于溶劑沸點(diǎn)溫度, 否則可能蒸發(fā)速度過(guò)快, 回收率可能降低。但是溫度設置過(guò)低, 會(huì )導致濃縮時(shí)間過(guò)長(cháng), 長(cháng)時(shí)間氮氣吹掃也會(huì )導致待測物質(zhì)揮發(fā)。在設置水浴溫度時(shí)應充分考慮溶劑的沸點(diǎn)和揮發(fā)性。溫度高, 能縮短濃縮時(shí)間, 避免目標物質(zhì)與空氣長(cháng)時(shí)間接觸, 減少目標物質(zhì)揮發(fā), 但過(guò)高溫度會(huì )導致溶劑沸騰, 從而降低回收率。
2.7氮吹儀
氮吹儀主要用于氮吹濃縮步驟，基本原理是與氮氣瓶鏈接，通過(guò)減壓閥
將氮氣通入到氮吹儀的通氣板中，然后通過(guò)通氣板上的氮吹針對樣品進(jìn)行
吹掃達到濃縮目的，并在試管底部進(jìn)行加熱用來(lái)加速溶劑的揮發(fā)。
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